[ Pobierz całość w formacie PDF ]
reakcji tiosiarczanu z kwasem węglowym, zawartym w wodzie destylowanej:
S2O32- + H+ ’! HSO3- + S(“!)
Wpływ na stężenie roztworu tiosiarczanu mają również bakterie zawarte w tym roztworze.
Aby sporządzić 1L 0,1 mol/L roztworu tiosiarczanu sodu odważa się na wadze technicznej
okoÅ‚o 25 g Na2S2O3·5H2O, rozpuszcza w wodzie destylowanej w kolbie o pojemnoÅ›ci 1L i po
rozpuszczeniu uzupełnia wodą do kreski. Wskazane jest używanie wody wygotowanej, nie
zawierajÄ…cej CO2. (Masa molowa Na2S2O3·5H2O wynosi 248,174 g/mol).
Mianowanie roztworu należy wykonać po upływie około dwóch tygodni od jego
sporządzenia. Jeżeli w roztworze pojawi się osad przed mianowaniem należy roztwór
przesączyć. Stężenie roztworu Na2S2O3 określa się dokładnie na podstawie reakcji z takimi
substancjami wzorcowymi jak jod, I2, jodan(V) potasu, KIO3, bromian(V) potasu, KBrO3,
dichromian(VI) potasu, K2Cr2O7, heksacyjanożelazian(III) potasu, K3[Fe(CN)6], miedz, Cu,
mianowany roztwór manganianu(VII) potasu, KMnO4.
Najczęściej miano roztworu tiosiarczanu nastawia się na jod sublimowany. W tym
celu przygotowuje się odważkę odpowiednio suchego, czystego jodu, którą odważa się w
naczyńku wagowym zawierającym stężony roztwór jodku potasu. W stężonym roztworze
jodku potasu jod rozpuszcza się natychmiast i unika się w ten sposób ewentualnych strat jodu
spowodowanych jego lotnoÅ›ciÄ… (I2 + I- ’! I3-). NastÄ™pnie naczyÅ„ko z zawartoÅ›ciÄ… zsuwa siÄ™
ostrożnie po ściance do kolby stożkowej zawierającej roztwór 1 g jodku potasu w 100 mL
wody i po wymieszaniu natychmiast miareczkuje siÄ™ roztworem tiosiarczanu do odbarwienia
roztworu, dodajÄ…c pod koniec kleiku skrobiowego.
Nastawianie miana roztworu Na2S2O3 na mianowany roztwór KBrO3
Mianowanie roztworu Na2S2O3 za pomocÄ… bromianu(V) potasu polega na
odmiareczkowaniu roztworem tiosiarczanu(VI) sodu, jodu wydzielonego w reakcji jonów
bromianowych z jonami jodkowymi w środowisku silnie kwaśnym, analogicznie jak z jonami
Br- (reakcja 2.). Nastawianie miana można przeprowadzić miareczkując bądz odważki
KBrO3, bądz dokładnie odmierzone porcje roztworu bromianu. Reakcja między jonami
bromianowymi a jodkowymi zachodzi zgodnie z równaniem:
BrO3- + 6I- + 6H+ ’! 3I2 + Br- +3H2O (5)
27
Wydzielony jod odmiareczkowuje siÄ™ roztworem Na2S2O3 (reakcja 4).
Odczynniki:
mianowany 0,01666 M roztwór KBrO3;
stały KBr;
stały KJ;
2M roztwór HCl;
kleik skrobiowy.
Wykonanie:
Pipetą o sprawdzonej pojemności (25 mL) pobrać porcję mianowanego roztworu
KBrO3 przenieść do kolby stożkowej (zamykanej doszlifowanym korkiem) o pojemności
250 mL, rozcieńczyć wodą destylowaną do ok. 50 mL, dodać 0,5 g bromku potasu, 2 g jodku
potasu uraz 15 mL 2 M HCl. Wymienione odczynniki dodawać kolejno przez lejek, spłukując
go dokładnie wodą destylowaną po każdym dodanym odczynniku. Kolbę zamknąć korkiem,
(zawartość wytrząsnąć ruchem poziomym) odczekać 5 min., po czym zmiareczkować
wydzielony jod roztworem tiosiarczanu(VI) sodu w obecności kleiku skrobiowego jako
wskaznika. Kleik skrobiowy dodać pod koniec miareczkowania gdy barwa roztworu
miareczkowanego stanie się jasnożółta. Mianowanie powtórzyć co najmniej trzy razy.
Stężenie roztworu Na2S2O3 obliczyć ze wzoru:
v KBrO · 6 · cKBrO
3 3
c = [mol/L]
Na2S2O3
v Na S2O3
2
gdzie:
c Na S2O3 - stężenie roztworu tiosiarczanu sodu [mol/L],
2
c - stężenie roztworu bromianu [mol/L],
KBrO3
v - objętość roztworu tiosiarczanu sodu [mL],
Na2S2O3
vKBrO - objętość roztworu bromianu [mL] odmierzona pipetą o sprawdzonej pojemności.
3
Uwaga: jeżeli w przygotowanym roztworze Na2S2O3 wytrąci się siarka, przed przystąpieniem
do mianowania należy roztwór przesączyć przez sączek Bqchnera.
Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie metodÄ… Winklera
Tlen rozpuszczony w wodzie pochodzi głównie z powietrza. W pewnych przypadkach
zródłem tlenu może być także proces fotosyntezy roślin wodnych. W zależności od
zawartości tlenu zmieniają się właściwości korozyjne wody.
Do oznaczenia zawartości rozpuszczonego tlenu w wodzie stosuje się najczęściej
miareczkowÄ… metodÄ™ Winklera i jej modyfikacje.
Zasada oznaczenia:
Tlen rozpuszczony w wodzie utlenia w środowisku alkalicznym wodorotlenek
manganu(II) do związków manganu czterowartościowego:
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2(“!)
28
2Mn(OH)2 +O2 ’! 2MnO(OH)2(“!)
W środowisku kwaśnym jony manganu(IV) utleniają jony jodkowe z jodku potasu do
wolnego jodu w ilości równoważnej zawartości tlenu w wodzie:
2MnO(OH)2 + 8H+ ’!2Mn4+ + 6H2O
2Mn4+ + 4I- ’! 2Mn2+ +2I2
Wydzielony jod oznacza siÄ™ miareczkowo tiosiarczanem(VI) sodu wobec skrobi, zgodnie z
reakcjÄ…:
2I2 + 4S2O32- ’! 2S4O62-+ 4I-
a z ilości zużytego tiosiarczanu oblicza się zawartość tlenu.
Oznaczaniu tlenu przeszkadzajÄ… zawarte w wodzie substancje utleniajÄ…ce i redukujÄ…ce.
Substancje utleniające mogą dodatkowo utleniać jony jodkowe, natomiast substancje
redukujące mogą reagować z wydzielonym w reakcji jodem. Wpływ substancji
[ Pobierz całość w formacie PDF ]